我国是当今皮革生产和出口的大国，欧盟PFOS指令公布后，企业为了能够达到指令的要求，均委托国外或国内的外资检测机构进行测试，不仅检测费用昂贵，而且检测周期长，对企业的业务带来一定的影响。

项目紧紧围绕皮革中六类有害物质——4-氨基偶氮苯、全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸类物质（PFOA）、多环芳烃、总有机物挥发物（TVOC）、二甲基甲酰胺、防霉剂的检测方法及标准化展开深入研究，为我国皮革行业产品生态质量的提升以及应对欧美等发达国家的技术性贸易壁垒提供了坚实有力的技术支撑。

项目创新性地将样品萃取与色谱条件进行有机结合，成功建立了适用于皮革中 4-氨基偶氮苯、PFOS 和 PFOA、多环芳烃、TVOC、二甲基甲酰胺、防霉剂的检测方法，并转化为 GB/T 33392—2016、GB/T 36929—2018、GB/T 36946—2018、QB/T 5249—2018、GB/T 38401—2019、GB/T 38403—2019 六项标准，填补了国内空白，为我国皮革质量安全提供了有效的技术保障。

1、4-氨基偶氮苯的检测技术及检测方法标准化

4-氨基偶氮苯不稳定/易分解。本项目在低温（40℃）、碱性体系下，用保险粉对皮革进行处理，实现了皮革纤维内染料分子中4-氨基偶氮苯的完全释放，并确保4-氨基偶氮苯的稳定性，在此基础上建立了适用于检测皮革中4-氨基偶氮苯的裂解、萃取/净化及色谱检测技术，确定了裂解温度、裂解pH值、萃取溶剂及色谱条件，该技术成果转化为国家标准GB/T 33392—2016 《皮革和毛皮 化学试验 禁用偶氮染料中4-氨基偶氮苯的测定》。

2、全氟辛烷磺酰基化合物和全氟辛酸类物质的检测技术及检测方法标准化

皮革中PFOS和PFOA的测定存在含量低、萃取困难、杂质干扰严重等问题。本项目实现了皮革中PFOS和PFOA的完全萃取及萃取液的有效净化，建立了适用于检测皮革中全氟辛烷磺酰基化合物和全氟辛酸类物质的萃取、净化及液相色谱-串联质谱检测技术，确定了索氏抽提甲醇萃取、阴离子固相萃取净化及液相色谱-串联质谱检测条件，该技术成果转化为国家标准GB/T 36929—2018《皮革和毛皮 化学试验 全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸类物质(PFOA)的测定》。

3、多环芳烃的检测技术及检测方法标准化

皮革中多环芳烃的检测存在目标物种类多、杂质干扰严重等技术难题。本项目采用超声波辅助正己烷/丙酮萃取、硅胶固相萃取柱净化技术，建立了适用于检测皮革中16种多环芳烃的萃取、固相萃取净化及色谱检测技术，确定了超声波辅助正己烷/丙酮萃取、硅胶固相萃取净化及气相色谱-质谱检测条件，采用气相色谱-质谱仪对16种多环芳烃进行检测，确保了目标物的准确定量及高灵敏度测定，该技术成果转化为国家标准GB/T 36946—2018《皮革 化学试验 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》。

4、总有机物挥发物检测技术及检测方法标准化

皮革中总有机挥发物测定时，存在目标物种类多、不同产品差异大、定量困难等多方面的技术难题。本项目采用静态顶空、气相色谱-氢离子火焰检测器检测、峰面积归一法定量技术，建立了基于静态顶空-气相色谱法检测皮革中总有机物挥发物的技术，确定了静态顶空温度/时间、色谱柱类型、色谱条件及定量依据，方法操作简便、重复性好，实现了对不同类型的皮革中总有机挥发物的定量测定，该技术成果转化为行业标准QB/T 5249—2018《皮革 化学试验 总有机物挥发量的测定》。

5、甲基甲酰胺检测技术及检测方法标准化

皮革中二甲基甲酰胺的检测存在回收率偏低、杂质干扰严重的技术难题。本项目采用超声波辅助甲醇单次萃取、气相色谱-质谱检测技术，实现了皮革中二甲基甲酰胺的快速、准确、高灵敏度测定，建立了基于超声波辅助甲醇萃取、气相色谱-质谱法检测皮革中二甲基甲酰胺含量的技术，确定了超声波辅助甲醇萃取过程参数及气相色谱-质谱测定条件，该技术成果转化为国家标准GB/T 38401—2019《皮革和毛皮 化学试验 二甲基甲酰胺含量的测定》。

6、防霉剂成分检测技术及检测方法标准化

皮革中四种防霉剂成分（TCMTB、PCMC、OPP、OIT）的检测，存在萃取困难、回收率低、杂质干扰严重等技术难题。本项目优选乙腈为萃取溶剂，建立了基于超声波辅助乙腈萃取、液相色谱法检测皮革中四种常见防霉剂成分的准确测定技术，通过超声波辅助萃取、净化及液相色谱测定，确定了超声波辅助甲醇萃取过程参数、固相萃取净化及液相色谱条件，实现了皮革中该四种目标物的同时准确测定，该技术方法操作简单、可靠性强。该技术成果转化为国家标准GB/T 38403—2019《皮革和毛皮 化学试验 防霉剂（TCMTB、PCMC、OPP、OIT）的测定：液相色谱法》。

来源：《北京皮革》

审核：樊永红

编辑发布：潘飞